Jeffrey Cross
Jeffrey Cross

Oma skannaava elektronimikroskooppi

Päätin suunnitella ja rakentaa kotityöpajaani skannauselektronimikroskoopin (SEM) nähdäkseni, oliko se edes mahdollista. Spoilerihälytys: se on. En alunperin aikonut luoda SEM: ää, joka voisi verrata 75 000 dollarin aloitusmyyntimalliin, mutta projekti osoittautui onnistuneemmaksi kuin odotin. Se tuottaa selkeitä, tarkkoja kuvia, ja kun parannuksia on parhaillaan parhaillaan, harrastajat voivat olla käytännöllisiä rakentaa tieteellistä tutkimusta varten sopiva SEM alle 2 000 dollaria.

Miten SEM toimii

Tavalliset optiset mikroskoopit loistavat näkyvää valoa näytteen päälle tai läpi ja käyttävät linssejä suurennetun kuvan luomiseen. Tämä toimii hyvin monissa sovelluksissa, mutta valo voi ratkaista vain yli 200 nanometrin ominaisuuksia näkyvässä valossa. Tämä on pieni, mutta ei tarpeeksi pieni, jotta voidaan tarkastella monia mielenkiintoisia biologisia ja materiaalisia rakenteita. Voit käyttää valoa, jolla on lyhyempi aallonpituus (eli ultraviolettivalo), jotta saadaan hieman parempi resoluutio, mutta tämä lisää paljon kustannuksia ja vaikeuksia vain lisäysparannusten aikaansaamiseksi.

Elektronimikroskoopit puolestaan ​​tarjoavat valtavan parannuksen resoluutiossa. Kuten fotonit, elektronit ovat sekä hiukkas- että aaltomaisia ​​ominaisuuksia, mutta nopeasti liikkuvan elektronin aallonpituus on huomattavasti lyhyempi kuin näkyvän valon.

SEM skannaa pienen elektronien säteen näytteen läpi rasterikuvion jälkeen ja mittaa elektronien määrän, jotka kääntyvät pois jokaisesta pisteestä ja läheiselle ilmaisimelle. Esimerkiksi, jos palkki osuu näytteen reikään, elektronit saattavat jäädä loukkuun ja eivät saavuta ilmaisinta, mutta jos säde osuu ulkonemaan pinnalla, monet elektronit pääsevät ilmaisimeen, koska ulkonema tarjoaa enemmän pinta-alaa kuin ympäröivät tasaiset alueet.

Tällä tavoin SEM muodostaa kuvapikselin pikselillä, ja laitteen maksimiresoluutio määritetään kahdella elektronisuihkun määritteellä: sen pistekoko ja sen skannausnopeus. Pienempi pistekoko ratkaisee tarkemmin, ja hitaampi skannaus parantaa tarkkuutta nostamalla signaalin ja kohinan suhdetta kussakin kohdassa. Jotta elektronit eivät imeydy, näytteen on oltava johtava tai muuten päällystetty ohuella metallikerroksella.

Tämän menetelmän avulla voit kuvata kolmiulotteisia objekteja laajalla suurennuksella ilman, että ne leikataan bitiksi, ja sen luomat kuvat näyttävät mustavalkoisilta valokuvilta, joilla on suuri syväterävyys. Nämä houkuttelevat kuvanlaadut tekevät SEM: istä hyvin yleisiä pienten 3D-objektien tutkimiseksi, ja ne vaikuttivat valintani tämäntyyppisen elektronimikroskoopin rakentamiseen.

Luo tyhjiö

SEM: ien yksi haaste on, että elektronisuihku ja näyte on käsiteltävä tyhjiössä. Jos elektronisuihku ammuttiin ilman läpi, elektronit löysivät kaasumolekyylejä ja hajottavat, hämärtäisivät ja tuhoaisivat minkä tahansa kuvan. Jotta elektronit voisivat liikkua esteettömästi lähteestä näytteeseen ja näytteestä ilmaisimeen, tarvitset tyhjiön, joka on noin miljoona kertaa alhaisempi kuin ilmakehän paine, tai 0,00076 torria, jossa torr on paine, jota tarvitaan elohopean sarakkeen 1 mm tukemiseksi . Ilmanpaine on noin 760 torr merenpinnalla.

Näihin mataliin paineisiin pääsee muutamaan tapaan, mutta suosikkini (halvin) on yhdistää mekaaninen pyörivä pumppu ja diffuusiopumppu, joka putoaa ne sarjaan. Mekaaninen pumppu vähentää paineita noin neljän desimaalin suuruusluokkaa, ja diffuusiopumppu ottaa sen alas toisen. 2. Pyörivään pumppuun asensin 150 dollarin ilmastointilaitteen pumpun Harbour Freightilta ja diffuusiopumpulle ostin ilmaa -Cooled 3 ″ Varian-pumppu eBayssa noin 200 dollaria.

Diffuusiopumput toimivat luomalla kuumia öljyn höyryjä, jotka työntävät ilmamolekyylejä tyhjiökammiosta. Pumpun sisällä sähköelementti lämmittää silikoniöljyä höyryksi. Sen jälkeen kun pisarat on pudotettu ilmaa ulos, pumpun jäähdytetyt seinät tiivistävät ne takaisin nesteeseen, joka tippuu alaspäin keitettäväksi uudelleen.

Kytkin pumpun pumppuun diffuusiopumppuun, jossa oli ¾ ”-ID-johdin vahvistettu letku McMaster-Carrilta, jossa sain suurimman osan laitteistosta ja raaka-aineesta (kuviot A ja B). Langan vahvistaminen estää putken kokoontaittumisen tyhjiössä. Mukana oli myös kaksi pumppua, ja lisäsin digitaalisen vakuumimittarin, jonka ostin eBayssa noin 100 dollaria. Mittari on 0,001 - 12 torr, ja se tehtiin kylmälaitteiden käyttöön tyhjiöpumpun kanssa.

Minulla ei ollut kaupallista tyhjiökammioita, ja halusin, että mikroskooppi työskentelee läpinäkyvän kotelon sisällä, koska sen päätarkoitus olisi esittely. Niinpä käytin lasipellin purkkia, jonka löysin eBayssa jonkin aikaa sitten. Lasin paksuus osoitti, että purkki on rakennettu tyhjiökäyttöön eikä vain koristeluun tai pölysuojaukseen. Pohjan osalta käytin 1 ″ -paksuista alumiinilevyä. Leikkain levyssä olevan reiän diffuusiopumpun sovittamiseksi ja työstettiin vesijäähdytin, joka meni pumpun ja levyn väliin (kuva C).

Välilevy estää diffuusiopumpun öljyn siirtymisen kellopuristimeen. Kiehuva öljy saa sotkua, ja jopa pienet määrät öljyä SEM: n herkkiin osiin aiheuttaisi monia ongelmia. Ilmamolekyylit voivat kulkea välilevyn kidutetun reitin läpi, mutta kuumia öljymolekyylejä tiivistyy vesijäähdytetyille pinnoille ja tippuu takaisin.

Leikasin toisen reiän alumiinipohjaisessa levyssä ja lisäsin lisäsumutin, jota kutsuttiin Penning-mittariksi, myös ostettu eBayssa noin 250 dollaria. Tämä laite mittaa tyhjiötä 0,001: stä 10–8 torriin ja ilmoittaa, kun diffuusiopumppu on ottanut kammion paine alas SEM-toiminnan kannalta välttämättömälle alueelle.

Ensimmäistä kertaa pumpun purkki, aloitin pyörivän pumpun, sitten poistuin autotalli ja suljin oven takanani. Jos purkki imeytyisi, olisin tarpeeksi kaukana pakenemaan hylkystä. Mutta 0,01 torrin paineen alapuolella paineen muutokset eivät vaikuta paljon tyhjiökammioon tarvittavaan lujuuteen. Tämä on keskeinen seikka, joka usein huijata ihmisiä. Kun olet poistanut 99% ilmamolekyyleistä, on niin vähän, että ne aiheuttavat lähes mitään painetta sisäseinään. Enemmän poistaminen ei muuta paljon. Jos säiliö kestää 10–1 torria, se voi varmasti pitää 10–11.

Sytytystulpan teho

Tavalliset auton sytytystulpat on suunniteltu toimittamaan eristetyt korkeat jännitteet metalliseinien ja paine-erojen läpi, joten käytin niitä tuoda sähköpistoolin tehoa SEM-kammioon.

Porasin ja tapasin sarjan reikiä pohjalevyssä sytytystulppien pitämiseksi ja lisäsin O-renkaita. Tein myös joitakin pienjännitteisiä läpivirtausliitäntöjä muille piirilevyille käyttäen leveillä päänruuveilla Buna-N (nitriili) -levyjä. Ja jotta käyttäjät siirtyisivät pieneen vaiheeseen näytteen sijoittamiseksi elektronisäteen alle, lisäsin jousikuormitteisia teflon-akselitiivisteitä, jotka siirtävät pyörivää liikettä pohjalevyn läpi, kun kammio on tyhjiössä.

Elektronipistooli

Elektronimikroskoopille voidaan tuottaa monta tapaa, mutta helpoin on yksinkertaisesti lämmittää lanka. Tämä kulkee jännittävän termionisten päästöjen nimen mukaan, ja näitä filamentteja käytetään tyhjöputkissa ja katodisädeputkissa; ne tekevät oranssin hehkun vanhan television ja radion takana. EBaysta ostin joukon volframifilamentteja, joissa oli keraamisia eristinpidikkeitä, jotka oli alun perin tehty kaupallisiin SEM-laitteisiin.

Yhdistin hehkulangan pienjännitteiseen virtalähteeseen, jonka rakensin Variac-muuntajalta, eristysmuuntajalta, sillan tasasuuntaajalta ja tasoituskondensaattoreilta. Alunperin syötin hehkulangan matalajännitettä, mutta se johti kuvalaatua koskeviin ongelmiin, joten suunnittelin sääntelemättömän mutta tasoitetun tasavirran.

Kun hehkulanka on hehkuva, se lähettää paljon elektroneja kaikkiin suuntiin. Voit motivoida heidät yhteen suuntaan, joten sinun on käytettävä korkeita jännitteitä metallilevyjen ympärille, jotka on järjestetty strategisesti filamentin ympärille. Koko kokoonpanoa kutsutaan elektronipistooliksi, ja kun sovellettu jännite on 10 kV, aseeni ampuu elektronit virrassa noin 2% valon nopeudesta (6 000 000 metriä / sekunti). Jotta voisimme toimittaa tämän jännitteen, käytän säädettyä suurjännitetoimitusta, jonka ostin ylijäämämyynnillä, ja voin säätää jännitettä hienosäätääksesi elektronin nopeutta.

Tarkenna palkki

Elektronipistoolin palkki on kapea, mutta ei ole tarpeeksi hienoa hyödylliselle elektronimikroskopialle. Palkin keskittämiseksi SEM: n on suoritettava se elektroniikan optisten aukkojen ja sähkö- tai magneettikenttien läpi, jotka taivuttavat ja muokkaavat säteen jotain, kuten lasilinssit taivuttavat fotonien polkuja.

Useimmat kaupalliset SEM: t käyttävät magneettikenttiä keilan keskittämiseksi taivutusvoimansa ja alhaisempien jännitteidensa vuoksi, mutta käytin sähkökenttiä, koska ne eivät vaadi mittatilaustyönä valmistettuja tarkkoja rautapylväitä. Käytin kupariputki- ja tefloneristeitä kahden sähköstaattisen linssin rakentamiseen, jotka eivät ole enempää kuin kolme johtavaa putkea, jotka on eristetty toisistaan ​​ja järjestetty sisäänpäin. Kun elektronit kulkevat ladattujen putkien läpi, niiden polkua vaikuttaa kullekin kohdistettu jännite ja suuruus. Oikean jännitteen ja geometrian ansiosta elektronisäde keskittyy tiukalle paikalle näytteessä.

Skannaa näyte

Ensimmäisessä SEM: ssä näytteen skannausprosessi ja kuvan näyttäminen olivat toisiinsa yhteydessä. Skannauspalkki ohjautui näytteen päälle synkronoituna rasterikuvion kanssa, jota CRT-säde jäljitti näytön fosforien läpi, ja mikroskoopin emissioilmaisinta käytettiin säteen intensiteetin ohjaamiseen CRT: ssä.

Otin tämän saman lähestymistavan sen yksinkertaisuuden vuoksi; kuvien ottamiseen olen tällä hetkellä kohdannut kamerani näytöllä. Mutta seuraavassa SEM-versiossani otan käyttöön digitaalisen kuvien tallennusjärjestelmän, joka tallentaa näytteen pinnan pikselipikselin pikselin.

Synkronoidun skannauksen ja näytön suorittamiseksi ostin 2 samanlaista analogista oskilloskooppia (eBay) ja otin yhden niistä erilleen. Analogiset oskilloskoopit käyttävät vastakkaisesti varautuneita metallilevypareja poistaakseen elektronisuihkun niiden CRT-levyissä, levyjen koon, etäisyyden ja sovellettavan jännitteen avulla määrittäen taipuman määrää. Niinpä poistin CRT: n puretusta laajuudesta ja muutin johdot, jotka ajaivat sen x-akselin ja y-akselin taipuman pienempiin levyihin, jotka oli asennettu SEM-sarakkeeseen.

Horisontaalisten ja pystysuuntaisten skannauskuvioiden luomiseksi rakennin yksinkertaisen rasterigeneraattorin, joka on samanlainen kuin TV: n sisällä, mutta valmistettu 555 ajastinpiiristä. Syötin sen lähdön sekä hakattuun laajuuteen, SEM-säteen ohjaamiseen että koskemattomaan laajuuteen x-y-tilaan näytön ohjaamiseksi.

Nosta signaali

Signaalin muodostamiseksi SEM havaitsee näytteen pinnasta lähtevien elektronien määrän, kun elektronisuihku iskee siihen. Mutta se on suhteellisen pieni määrä pienellä alueella, joten sitä on lisättävä.

Tämän saavuttamiseksi elektronit houkuttelevat kohti fosforikuvaa, joka muuntaa ne valon vilkkumiksi. Sitten valon välähdykset muunnetaan takaisin sähköisiksi signaaleiksi ja monistetaan valo- monistinputkella, joka koostuu fotokatodista, joka tuottaa elektroneja, kun niihin osuu fotoneja, ja 12 dynodin sarjaa, joka generoi elektronien lumivyöhykkeen noin 106 suurempi kuin ensimmäinen nippu. Ilmaisin on sijoitettu vaiheen toiselle puolelle. Siinä on kaareva valo-ohjain, niin että fosforinäyttö kohtaa näytettä ja valokytkin nousee pystysuoraan.

Sitten kerroinputkesta tuleva signaali syötetään z-akseliin tai tyhjentävään tuloon ehjä oskilloskooppi. Jos skannausnopeus on melko nopea, oskilloskooppi näyttää kuvan SEM: stä suorana videonopeudella.

tulokset

Toistaiseksi olen juuri käyttänyt SEM: ää johtavien esineiden kuvaamiseen (kuva F), koska johtamattomat esineet on päällystettävä katoavalla ohuella metallikerroksella ennen kuvitusta, joka tehdään sputterointikammiossa. Voin lopulta rakentaa yhden virtalähteestä ja tyhjiökammiosta.

Biologiset näytteet on kuivatettava erityisin keinoin, jotta näyte ei menetä rakennettaan, kun vesi haihtuu. Voit toistuvasti liottaa näytettä alkoholista, kunnes alkoholi korvaa näytteen sisäisen veden lähes kokonaan. Sitten näyte asetetaan kammioon ja upotetaan nestemäiseen hiilidioksidiin noin 700 psi. Lopuksi CO2 kuumennetaan paineen alaisena, kunnes se muuttuu ylikriittiseksi, neste, jolla ei ole pintajännitystä. Olen rakentanut ylikriittisen kuivauskammion ja käyttänyt sitä kotitekoisen airgelin valmistamiseen.

Samaan aikaan olen myös kehittänyt ilmaisinjärjestelmää, joka käyttää elektronikertojaa moninkertaistimen sijasta, suuremmalle yksinkertaisuudelle, signaalireitin puhtaudelle ja SEM: n toimimiselle ilman valosuojaa (käytän raskasta mustaa muovia), joka kattaa bell jar, mikä parantaa signaalin ja kohinan suhdetta.

Osake

Jättänyt Kommenttia